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特殊性質的標準氣體配置方法與混勻技術
1.標準活性氣體的生產
有些氣體在自然界中特別活躍,很容易與氧氣和水包裝材料發生反應以改變濃度。以前,這些氣體是以少量安瓿、飽和蒸汽壓和其他不適合長途運輸和長期儲存的方法產生的。
20世紀80年代,NIST和斯科特等特殊氣體公司通過實驗開發了鋼瓶內涂層技術。該技術有效地防止了活性氣體與鋼瓶內壁的反應,提高了氣體的穩定性。然而,天然氣的穩定性僅限于六個月,。長為一年。
2.揮發性有機化合物標準氣體的生產
可去除有機化合物是研究室內空氣污染的重要指標。以前,這種標準氣體是通過滲透法或擴散法產生的,通過改變擴散管的溫度和幾何形狀可以獲得不同濃度的標準氣體。早在20世紀80年代初,美國就已經開發出毛細管軌道流體稱重的方法。
近年來,隨著世界先進配氣技術的引進和消化,以及我國幾代科研人員的努力,我國在標準氣體制備方面取得了快速發展。在恒定和半微量濃度范圍內產生的氣體形成了計量溯源系統,可以與國際標準物質進行比較。
標準氣體的混勻技術及操作方法
均勻性是衡量標準氣體性能的重要指標。標準氣體的特性應一致,即其數量應在規定范圍內保持恒定。無論采用何種方法制備標準氣體,都需要混合。標準氣體的混合方法有熱處理、滾筒軋制、特殊填充、自然擴散等混合方法。
1.熱處理方法:所制備的標準氣體容器一般在40℃以下的熱水浴中加熱,使氣體成分快速均勻混合。
2.鋼瓶旋轉碾壓方法:將鋼瓶水平放置在攪拌輥軸上,并半定位使其繞軸旋轉。該方法混合時間短,操作簡單。
3.特殊充氣方式:充氣時可將鋼瓶倒置,保持45℃傾斜,從下端充氣,促進氣體絕熱膨脹,產生放熱效果。充氣時可使氣體混合均勻。
4.自然擴散法:將含有標準氣體的鋼瓶倒置在適當的位置,保持靜止,通過氣體本身的自然擴散使其混合均勻,但這種方法耗時較長。
5.其他混合方式:可采用靜態混合罐或專用罐閥,在極短時間內將標準氣體均勻混合。
無論采用何種混合方法,都應采用另一種高精度的分析方法進行控制。在標準氣的研究階段,必須對所研究的標準氣的均勻性進行研究,一般采用氣相色譜法在相同的操作條件下測量標準氣,以研究標準氣的均勻性。一般采用均值一致性檢驗方法進行判定。由于均勻性是研究同一氣瓶中的標準氣體量以在制備后達到穩定性所需的時間,因此從有限測量中獲得的平均值在方法的不確定度范圍內不應顯著。如果差異顯著,這是由于參考氣體的非均質性。
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